重金属检测前处理方法技巧

在食品的重金属检验中，重金属含量属于痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，经常会导致检测结果偏差较大。

样品前处理为食品检验的最关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此样品前处理方法的选择，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。

二、实验工作的准备

试样前处理是采样和制备样品后，至关重要的检测步骤，如果没有适宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。

三、样品前处理最常用的几种方法

（1）湿法消解

湿消化法主要是通过在加热条件下利用酸来破坏样品中含有的有机物以及还原性物质的方法。该方法是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，优点是实用性强，但实试剂消耗量大，易造成污染（如试剂、器皿等），空白值多偏高。

（2）干法消解

干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马弗炉，由于灰化温度比较高，一般都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。

优点：干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染。

缺点：①不适合易挥发性元素，如Hg等；②消解时间长。

（3）微波消解

微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。这几年被普遍采用，发展很快。

（4）炉内消解

指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。